银杏双黄酮高效液相色谱定量分析方法研究

建立HPLC法同时测定银杏植物中阿曼托黄素、白果素、银杏黄素异构体、金松双黄酮含量。银杏叶、外种皮、白果提取液的分析采用Elite Hypersil ODS2(4.0 mm×200 mm,5μm),以甲醇-有机酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min,检测波长330 nm,柱温35℃。4种成分在各自范围内均呈良好的线性关系(r≥0.9993),平均加样回收率98.3%~101.0%,RSD为1.74%~2.23%。银杏叶和外种皮中均含有4种单组分双黄酮,其中白果中双黄酮总量最低,银杏叶中最高。方法准确稳定、重复性好,可用于银杏中双黄酮类成分含量的测定。     

Mechanochemically assisted fabrication of ultrafine Pd nanoparticles on natural waste-derived nitrogen-doped porous carbon for the efficient formic acid decomposition

Utilizing natural waste as carbon source to prepare porous carbon with ultrahigh surface area and developing a facile protocol to synthesize supported metal nanoparticles toward an efficient formic acid (FA) decomposition are vital but remains challenging. Here, discarded ginkgo leaves were utilized as carbon source to prepare ginkgo leaf-derived porous carbon (GLPC) with an ultrahigh surface area of 3851 m²/g. Based on the as-prepared nitrogen-doped GLPC (N-GLPC) after “soft” nitriding, a facile solid-state reduction strategy with mortar-pestle grinding and without the use of any organic solvent and stabilizing ligand was developed to synthesize ultrafine and well-distributed Pd nanoparticles (NPs) with a diameter of 2.7 ± 0.7 nm. The “soft” nitriding temperature and addition of base during preparation played vital roles in the activity of the fabricated catalysts. The Pd/N-GLPC-350 exhibited the highest catalytic activity toward decomposing FA, achieving a high turnover frequency of 2952 h^?1 at 333 K. The Pd/N-GLPC-350 was quite stable and could be reused at least five times without evident activity loss. This study provides a facile solid-state reduction protocol with mortar-pestle grinding to synthesize metal NPs by using natural waste-derived porous carbon as support toward efficient FA decomposition.     

HPLC-Q-TOF MS法研究3种银杏双黄酮成分的质谱裂解途径

本研究采用高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)在负离子模式下分析3种银杏双黄酮(7-去甲基银杏双黄酮、金松双黄酮、异银杏双黄酮)的质谱裂解途径。结果表明,3种化合物具有相似的裂解途径,均易丢失CH 3OH和CO 2,且该类成分在Ⅰ—C环和Ⅱ—C环发生多种Retro-Diels-Alder(RDA)裂解,可进一步失去取代基,得到相应的特征碎片离子。该结论可为银杏双黄酮类的结构鉴定提供依据。     

银杏叶粗提物对荔枝的防腐保鲜效果

以银杏为研究对象,利用乙醇浸提法得到银杏叶粗提物,从色泽、VC含量、质量损失率、菌落总数以及感官评定等方面评价银杏叶粗提物对荔枝的防腐保鲜效果。结果表明:随着处理时间的延长,银杏叶粗提物能减少荔枝水分损失,抑制褐变,延缓VC含量的下降,减少微生物对荔枝果肉的侵染以及降低腐烂率,较好地保持了荔枝的感官品质。在试验浓度范围内(0.2%~0.6%),银杏叶粗提物浓度与荔枝防腐保鲜效果呈正相关。银杏叶粗提物对荔枝具有较好的防腐保鲜效果。     

银杏外种皮黄酮类化合物的提取方法研究

分别以水、乙醇、丙酮作为提取溶剂,对银杏外种皮黄酮类化合物的不同提取方法进行了比较研究。结果表明,以乙醇作为提取溶剂,采用回流提取法提取银杏外种皮黄酮类化合物的效果最好,提取率超过84％,标准偏差为0.0009,RSD为0.10％。为银杏外种皮资源的开发利用提供了依据。     

银杏叶中有效成分的提取及其应用

研究了银杏叶中黄酮类抗氧化成分的提取工艺，并对黄酮类物质清除自由基和抗氧化性能进行了探讨。结果表明：用质量分数70％乙醇回流提取银杏叶，65℃时黄酮的质量浓度高达0．0625μg/mL。黄酮类物质有很强的清除自由基能力和抗氧化能力，随着黄酮浓度的增加，溶液的吸光度逐渐减小，即对．OH的清除率逐渐增大，抗氧化能力逐渐增大。且对人体无毒害作用，可考虑代替合成的抗氧化剂。     

银杏外种皮挥发性成分分析

采用同时蒸馏萃取和固相微萃取两种萃取技术提取银杏外种皮的挥发性成分,并采用气相色谱-质谱联用对其挥发性物质成分进行分离鉴定。结果共鉴定出29种挥发性化合物,包括酸类9种、酯类9种、酮类3种、醛类1种、醇类4种、烃类1种、杂环类化合物2种,两种萃取物中都鉴定出的挥发性成分有12种。经SDE-GC-MS分析出的相对含量较高(峰面积比>1%)的化合物有己酸(65.88%)、丁酸(21.46%)、棕榈酸(4.53%)、辛酸(1.15%);经固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析出的相对含量较高(峰面积比>1%)的化合物有丁酸(59.96%)、己酸(25.45%)、己酸甲酯(3.90%)、丁酸甲酯(3.59%)、乙酸(1.65%)。根据分析出的挥发性成分的香气特征可知对银杏外种皮挥发性气味贡献较大的物质有丁酸、己酸、丁酸甲酯和己酸甲酯等。     

银杏汁的加工工艺及品质测定

银杏的果仁含淀粉62.4%、粗蛋白11.3%、粗脂肪2.6%、蔗糖5.2%,还含有钙、钾、磷、硒等矿物质、微量元素和多种维生素等生物活性物质。天然银杏汁既有利于人体对银杏营养成分的吸收,又降解了银杏的有毒成分银杏酸、银杏酚等物质,具有安全性。银杏汁在制作工艺、风味及稳定性等方面存在问题。通过对天然银杏汁在生产中的均质压力、稳定剂的选择、风味的调配等进行了对比实验,得出最佳配比和工艺参数。银杏汁的配比为银杏每瓶6.00 g,含糖量为3.05 g/100 mL,含酸量为0.5 g/L,0.15%海藻酸钠,0.1%CMC-Na(羧甲基纤维素钠),均质压力为40 MPa,品质最好。     

微波强化提取银杏黄酮的传质动力学研究

选取提取温度、乙醇体积分数、料液比3个影响因素,根据黄酮得率研究微波提取其过程的动力学特性。结果表明,采用微波提取时,得率-时间关系和ln(C∞/(C∞-C))-t关系均显示:在提取的初始阶段,银杏黄酮得率能在较短时间内迅速提高,提取过程符合一级动力学方程反应特征。对于银杏黄酮的微波提取,在初期适当提高温度、增加溶剂浓度将利于目标产物的溶出。